台式LIBS分析仪

莱森光学

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使用台式LIBS分析仪对玻璃、硼钠钙石等中的硼元素进行分析

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使用台式LIBS分析仪对玻璃、硼钠钙石、硬硼钙石中的硼元素进行分析


材料

很多轻元素(原子序数较低的元素)可以很容易通过激光诱导击穿光谱(LIBS)技术进行测量,但是却很难通过其它的技术进行测量,硼(B)元素就是其中之一。

硬硼钙石(Colemanite)和硼钠钙石(Ulexite)就是两种一般作为玻璃工业原料的含硼矿物。在以下测试中,使用了美国莱森光学台式LIBS分析仪对样品进行分析,这些被用于分析的样品中,硬硼钙石样品来自于一家跨国的玻璃公司,而硼钠钙石样品是直接取样于一个美国的矿业公司。为了做对照,实验还进行了硼硅酸盐玻璃(Borosilicate glasses)的重复分析。


分析手段

在分析前,用一个环轮研磨机将几种样品碾磨成直径小于60微米的粉末,再使用LAT40T液压机将玻璃、硬硼钙石以及硼钠钙石粉末压成片状,然后使用莱森光学台式LIBS分析仪,用50个脉冲激光束进行分析。每次测试的时间大约20秒。


测的元素

光谱能够显示出很强的硼(B)元素的发射谱线,同时还可以观察到l族和lⅡ族元素发射的光谱,主要为Li、Na、K、Ca和Mg这几种元素。

检测到的主要成分包括:

Al、B、Ba、Ca、Fe、K、Li、Mg、N、Na、0、Si、Sr 以及Ti。

根据观察到的信噪比,在这些材料中硼元素的检出限估计在0.001%(10ppm)。


定标曲线

莱森光学台式LIBS分析仪利用激光诱导击穿光谱技术(LIBS)对材料中的元素进行分析。在做定量分析时,需要先绘制定标曲线。定标的工作会涉及到认证的标准物质(商业标样)、选择合适的元素光学发射谱线,通常情况下会选择一条归一化发射谱线。莱森光学台式LIBS分析仪的软件能够根据归一化波峰面积和标样中已知的元素浓度相对应,自动创建一条定标曲线。待测样品中的元素含量将会根据定标曲线计算出来。

如果有一种主要的基体成分,其浓度(含量)在一系列的定标曲线中都几乎保持恒定时,最好的方法是根据该元素的光学发射线进行归一化处理。氧是一种在样品中可能扮演这种角色的备选元素,并且测试表明,用其它元素相对于氧的发射光谱的比例进行测试可以得到非常好的结果。

另外一种可供选择的分析方法是使用化学计量学相关性分析法。在这种方法中,莱森光学台式LIBS分析仪的软件会使用整个观测到的光谱和材料性质的相关性自动建立定标曲线(在本例中分析硼元素的含量)。可以采用两种相关性方法:偏最小二乘法(Partial Least Squares)或主要成分分析法(Principal Component Analysis)。


硼元素定标曲线



以硼钠钙石为例,使用206.723nm的发射谱线相对于777nm的O的发射谱线对硼元素进行定标。


硼元素定标曲线- 化学计量分析



以硼钠钙石为例,使用主要成分回归(PCR)化学计量方法对硼元素进行定标。



    多种样品分析测试

    1、小珠状玻璃样品,B2O3的标称含量为5.5%。

Analysis

B2O3 (%)

1

5.4

2

5.6

3

5.5

4

5.5

5

5.4

6

5.6


Average

5.5

SD

0.1

    2、大片玻璃样品,B2O3的标称含量为 4.5%

Analysis

B2O3(%)

1

4.6

2

4.6

3

4.5

4

4.5

5

4.6

6

4.6

Average

4.6

SD

0.1

Nominal Value

4.5


    3、硬硼钙石样品,B2O3的标称含量为 47.8%

Analysis

B2O3 (%)

1

48.1

2

47.4

3

47.7

4

46.6

5

49.3

6

48.7

Average

47.8

SD

0.52

Nominal Value

47.8

如果增加测试数量,并且使用莱森光学台式LIBS分析仪的XY二维扫描功能,则测试精度可以得到进一步提高。