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使用台式LIBS分析仪在对石膏成分进行分析

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使用台式LIBS分析仪在对石膏成分进行分析

材料

    石膏是一种自然形成状态的硫酸钙,作为建筑材料的原料被广泛使用.它包括许多在自然形成材料中的常见的杂质,包括钠(Na)、铁(Fe)、镁(Mg)、二氧化硅(SiO2)、铝(Al)、钛(Ti)以及钾(K)。


测试方法

    五个由多种元素组成的石膏认证样品被作为实验样品。这些样品中,其中四种样品是用来为台式LIBS分析仪建立定标曲线,而第五种样品将作为待测样品。分析前,对样品进行简单制备:将约4g左右的石膏样品放置于样品容器中,然后用液压机以4吨压力压制成小片。每个样品的分析时间大约是20s(所有元素同时检测)。


可检测的元素

    可检测的元素包括石膏中的主要成分:Al、Ca、Fe、H、K、Na、0、Mg、Si以及Ti。


检出限

    检出限是由对低含量样品进行多次分析所得到的标准偏差的三倍计算得到的。石膏中主要杂质估计的检测如下:

元素

估计的检出限*

Na

 0.001%

Ca

 0.001%

Mg

 0.001%

Fe

 0.003%

Al

 0.003%

K

 0.002%

Ti

 0.002%

Si

 0.004%

*%,以收到的样品检测得出(AR)
    正如其他的分析手段一样,通过额外的样品制备(更细的研磨及更均匀的混合)或者更精细的分析方法能够进一步提高 LIBS 的分析质量。


多次分析测试数据
    以下结果以%D.B.(干基)计量

Analysis

Al

394.4

Ca 423nm

Fe

293nm

K

769nm

Mg

293.6nm

Si 288nm

Na 589nm

Ti

335nm

1

0.61

19.8

0.28

0.2

2.0

1.7

0.009

0.034

2

0.65

21.1

0.29

0.21

2.0

2.0

0.010

0.037

3

0.65

21.0

0.30

0.20

1.9

2.0

0.010

0.040

4

0.66

20.0

0.28

0.19

2.0

1.9

0.009

0.030

5

0.66

20.3

0.30

0.21

2.0

2.0

0.010

0.035

平均值

标准偏差(SD)

0.64 (0.02)

20.4

(0.5)

0.9 

(0.01)

0.20 (0.01

1.98 0.04

1.92 0.1

0.0096  (0.005)

0.035 (0.005)

实际值

0.6

21.6

0.27

0.19

1.92

1.94

0.01

0.035

    正如其他的分析手段一样,通过额外的样品制备(更细的研磨及更均匀的混合)或者更精细的分析方法能够进一步提高 LIBS 的分析质量。


定标曲线举例