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使用台式LIBS分析仪对煤炭中的元素进行分析

   使用台式LIBS分析仪对煤炭中的元素进行分析


    材料:中国山西省煤

    本案例中使用台式激光诱导击穿光谱仪(LIBS)对来自山西省的8个商业用煤样品进行了分析。在检测前,样品已被粗糙的压碎(<3mm),实验中没有对样品进行进一步的压碎或磨碎。


    测试方法

    通过以下方法制备用于分析的样品,将大约6g煤放入固定器然后使用液压机施加1顿的压力对煤样进行压片。每一个煤样都用莱森光学台式LIBS分析仪测试两次以确定定标曲线。之后将某一个煤样分成8份作为未知物,然后通过TSl仪器进行测试,并确定仪器的分析精度和准度。

    每个样品的分析时间大约是20s(所有元素同时检测)。


    可检测的元素

    光谱能够显示出很强的硼(B)元素的发射谱线,同时还可以观察到l族和lⅡ族元素发射的光谱,主要为Li、Na、K、Ca和Mg这几种元素。

    检测到的主要成分包括:

    Al、B、Ba、Ca、Fe、K、Li、Mg、N、Na、0、Si、Sr 以及Ti。

    根据观察到的信噪比,在这些材料中硼元素的检出限估计在0.001%(10ppm)。


    检出限

    检出限是由对低含量样品进行多次分析所得到的标准偏差的三倍计算得到的。对煤中主要杂质估计的检出限如下:

元素

估计的检出限*

Al

0.00%

Ba

0.001%

Ca

0.00%

Fe

0.00%

K

0.00%

Mn

0.00%

Mg

0.00%

Na

0.00%

S

0.10%

Si

0.01%

Sr

0.001%

Ti

0.00%

Ca

N/A

*%,以收到的样品检测得出(AR)


    其他的分析手段一样,通过额外的样品制备(更细的研磨及更均匀的混合)或者更精细的分析方法能够进一步提高 LIBS 的分析质量。

    多次分析测试数据

    %A.R.(以收到的样品检测得出)

Sample CC1325

Al

Ba

Ca

Fe

K

Mn

Mg

S

Si

Sr

Na

Ti

C

1

0.44

0.04

0.76

0.56

0.08

0.003

0.29

0.8

1.3

0.03

0.34

0.04

28.6

2

0.42

0.05

0.78

0.56

0.09

0.003

0.30

1.0

1.3

0.03

0.37

0.04

27.9

3

0.45

0.05

0.72

0.52

0.09

0.004

0.36

1.0

1.2

0.04

0.35

0.03

27.9

4

0.42

0.04

0.77

0.64

0.07

0.003

0.28

1.1

1.0

0.02

0.32

0.03

28.2

5

0.67

0.04

0.85

0.56

0.09

0.004

0.38

1.1

1.4

0.03

0.33

0.05

28.0

6

0.4

0.07

0.76

0.53

0.08

0.003

0.25

1.0

1.1

0.02

0.34

0.04

27.7

7

0.51

0.09

0.73

0.66

0.1

0.003

0.25

1.4

1.4

0.03

0.37

0.03

27.5

8

0.47

0.03

0.8

0.59

0.09

0.004

0.31

1.4

1.4

0.03

0.35

0.04

28.0

平均值

标准偏差(SD)

0.47 0.09

0.05 0.02

0.77 0.44

0.58 0.05

0.09 0.01

0.003 0.001

0.3 0.05

1.2 0.1

1.2 0.1

0.03 0.01

0.35 0.02

0.04 0.01

28.0 0.3

实际值

0.46

0.05

0.79

0.56

0.08

0.003

0.05

0.7

1.3

0.03

0.31

0.03

27.3


  定标曲线举例




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