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为了提高激光诱导击穿光谱技术(LIBS)检测煤粉颗粒流时光谱信号的质量和检测结果的可靠性,根据颗粒流的检测特点,设计了一种圆柱形空间约束,并分析了其对 LIBS 直接检测煤粉颗粒流的实验系统的优化效果。
在工业制造的许多领域中存在着对颗粒流进行快速在线检测的需求,例如煤粉燃烧、飞灰的在线监测、金属零件制造等过程以及水泥原料的检测等。煤质的在线分析对于控制燃料成本和混煤特性、指导运行、控制锅炉燃烧达到能源高效利用和促进碳中和目标的达成等具有重要意义。然而,由于目前传统的离线分析手段需要漫长的样品预处理和检测过程,难以满足于电厂对锅炉进行控制优化的实时性需求。
激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种原子发射光谱技术,具有快速、实时、微损、多元素同时分析以及无需复杂的制样过程等特点。在现有的研究中,直接利用LIBS分析煤粉颗粒流时,其最大的优势在于不用进行复杂的样品制备且检测装置简便,这大大缩短了检测的周期,符合电厂的实际需求。
由于空间约束可改造性强、适应场景广、结构简单、成本较低等优势,根据LIBS检测煤粉颗粒流的特点,设计了一种中空石英管来对煤粉颗粒流形成圆柱形空间约束,探究该约束对煤粉颗粒流光谱强度和重复性的提升效果。
实验系统
本文的实验系统包括LIBS设置、颗粒流装置和圆柱形空间约束设置,如图1所示。实验样品以10种电厂常用煤为例,煤粉颗粒皆研磨过后经过直径为200μm的筛网过筛,并在温度设定为45℃的干燥箱中烘干4h,形成空气干燥基煤粉颗粒。压电振动给料机振动筛将实验样品抛入管道中,从自制的锥形出口流出形成直径为4mm的粒子流。
图1 煤粉颗粒流LIBS实验台架
拉曼技术在食品安全检测中的应用
在工业生产现场的在线检测当中,检测信号的重复性和稳定性是决定检测结果是否可靠的一大重要因素。因此,为了验证在LIBS检测煤粉颗粒流时空间约束的添加不仅能提升光谱信号强度,还能对信号重复性起到稳定作用,本文对比分析了一些重要特征谱线的脉冲到脉冲的相对标准偏差(RSDs)。这些特征谱线的脉冲间的RSD都是基于每种煤样下1050次脉冲数据计算所得。
在LIBS颗粒流检测过程中,由于颗粒流波动等原因,烧蚀效果和稳定性会受到很大影响。当有效烧蚀质量较小或等离子体位置波动较大时,所得到的等离子体光谱不能有效表征粒子组成信息,导致采集到的光谱不包含或者包含较弱的主元素的激发特征线,即无效光谱的产生。
针对LIBS检测煤粉颗粒流时产生的无效光谱,在实际检测应用时往往会将其剔除来提高检测时预测指标的准确性。现有的研究中,标准偏差法(SD法)和信噪比法(SNR法)常被用于单个脉冲的光谱检测筛选。本文采用标准偏差法,以CI247.86发射线的SD为基准,所有煤样的剔除阈值统一设置为110.小于该阈值便视为需剔除对象并对其进行剔除。
剔除后计算添加约束前后10种煤样的1050次光谱数据的剔除率,绘制图2.总结说明验证圆柱形空间约束的添加可以提高光谱数据的可用质量。从图2中可以看出,CI247.86平均信噪比较低的7号、8号煤样的剔除率最高;添加约束后所有煤样的剔除率都明显下降,除8号煤样,其余煤样的剔除率均为超过10%。这说明圆柱形空间约束能够明显优化LIBS直接检测煤粉颗粒流的实验系统,使光谱数据的质量得到一个质的提升。
图2添加约束前后10种煤样的无效光谱剔除率
结论
本文针对实际应用中LIBS检测煤粉颗粒流时光谱强度较差、稳定性较弱等问题,设计了一种配合LIBS检测颗粒流特点的中空石英管,达到对检测实现圆柱形空间约束的目的。首先,分析了煤当中一些重要特征谱线在添加空间约束后的特征峰强度变化,验证了空间约束应用于LIBS检测煤粉颗粒流时对光谱强度的增强效应。而后针对煤粉颗粒流的波动性较大的特点,对比分析了添加约束前后各特征谱线的脉冲对脉冲的RSD,发现空间约束可以很有效地提高煤粉颗粒流的稳定性和光谱的重复性。综上,圆柱形空间约束可以有效地提升LIBS检测煤粉颗粒流的光谱质量,使得检测的可靠性得到提升。
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